Kamis, 26 Mei 2011

Laporan Praktikum Penentuan Ca dan Mg


BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

            Semua makhluk hidup di bumi ini butuh air. Air merupakan pelarut yang sangat baik, sehingga di alam umumnya berada dalam keadaan tidak murni. Air alam mengandung berbagai jenis zat, baik yang larut maupun yang tidak larut serta mengandung mikroorganisme. Jika kandungan bahan-bahan dalam air tersebut tidak mengganggu kesehatan, air dianggap bersih dan layak untuk diminum, air dikatakan tercemar jika terdapat gangguan terhadap kualitas air sehingga air tersebut tidak dapat digunakan untuk tujuan penggunaannya. Pencemaran air dapat terjadi karena masuknya makhluk hidup, zat, dan energi terdalam air oleh kegiatan manusia. Keadaan itu dapat menurunkan kualitas air sampai ke tingkat tertentu dan membuat air tidak berfungsi lagi sesuai dengan tujuan penggunaannya.[1]
Air adalah pelarut yang baik, sehingga dapat melarutkan zat-zat dari batu-batuan yang berkontak dengannya. Bahan-bahan mineral yang dapat terkandung dalam air karena kontaknya dengan batu-batuan tersebut antara lain: CaCO3, MgCO3, CaSO4, MgSO4, NaCl, Na2SO4, SiO2 dan sebagainya. Dimana air yang

banyak mengandung ion-ion kalsium dan magnesium dikenal sebagai air sadah. Air sadah adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan magnesium air sadah tidak baik untuk mencuci karena ion-ion Ca2+ dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karbohidrat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Senyawa-senyawa kalsium dan magnesium ini relatif sukar larut dalam air, sehingga senyawa-senyawa ini cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau precipitation yang kemudian melekat pada logam (wadah) dan menjadi keras sehingga mengakibatkan timbulnya kerak.[2]
Air sadah dibagi menjadi dua yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap. Air sadah sementara yaitu air yang kesadahannya disebabkan oleh kalsium dan magnesium dari karbonat dan bikarbonat, sedangkan air sadah permanen atau tetap disebabkan oleh garam kalsium sulfat dan klorida. Manfaat penentuan kesadahan sementara dan kesadahan permanen yaitu untuk mengetahui tingkat kesadahan air karena air sadah dapat menimbulkan kerak sehingga dapat menyumbat pipa saluran air panas seperti radiator yang digunakan dalam mesin-mesin pertanian.[3]
EDTA (ethylene diamine tetraacetic) merupakan suatu kompleks kelat yang larut ketika ditambahkan ke dalam suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu seperti Ca2+ dan Mg2+, dimana akan membentuk kompleks dengan logam-logam tersebut. Ketika ditambahkan suatu indikator EBT ke dalam larutan yang mengandung kompleks tersebut maka akan menghasilkan perbahan warna pada pH tertentu, sehingga dengan prinsip ini nilai kesadahan air dapat dianalisis.[4]

B. Rumusan Masalah
            Bertolak dari latar belakang yang ada, maka muncullah permasalahan yaitu bagaimana menentukan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam suatu sampel air dengan metode titrasi kompleksometri.?

C. Tujuan Percobaan
            Berdasarkan rumusan masalah yang ada, maka tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam suatu sampel air dengan metode titrasi kompleksometri.

D. Manfaat Percobaan
            Manfaat dari percobaan ini yaitu
1. Mahasiswa mampu mengetahui cara menentukan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam suatu sampel air dengan metode titrasi  kompleksometri.
2. Dapat memberikan informasi mengenai kesadahan air.



BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. Pengertian kesadahan
            Pada awalnya, kesadahan air didefinisikan sebagai kemampuan air untuk mengendapkan sabun, sehingga keaktifan/ daya bersih sabun menjadi berkurang atau hilang sama sekali. Sabun adalah zat aktif permukaan yang berfungsi menurunkan tegangan permukaan air, sehingga air sabun dapat berbusa. Air sabun akan membentuk emulsi atau sistem koloid dengan zat pengotor yang melekat dalam            benda  yang hendak    dibersihkan. Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium (Ca2+) dan magnesium (Mg2+) di dalam air. Keberadaannya di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kation-kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation polivalen umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organik yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penentuan kadar Ca2+ dan Mg2+. Kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen (mek) ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter sampel air.[5]


Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca2+, Mg2+. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.[6]
Kesadahan ada dua jenis yaitu:
1. Kesadahan sementara
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini dapat atau mudah dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk endapan CaCO3 atau MgCO3.
2. Kesadahan tetap
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat, misal CaSO4, MgSO4, CaCl2 dan MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda kapur terdiri dari larutan natrium karbonat (Na2CO3) dan magnesium hidroksida (MgOH) sehingga terbentuk endapan kalsium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/endapan) dalam air.[7]



B. Kalsium (Ca)
            Kalsium merupakan unsur logam alkali tanah yang reaktif, mudah ditempa dan dibentuk serta berwarna putih perak. Kalsium bereaksi dengan air dan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen. Di alam kalsium ditemukan dalam bentuk senyawa-senyawa seperti kalsium karbonat (CaCO3) dalam batu kalsit, pualam dan batu kapur, kalsium sulfat (CaSO4) dalam batu pualam putih atau gypsum, kalsium fluorida (CaF2) dalam fluorit, serta kalsium fosfat (Ca3(PO4)2) dalam batuan fosfat dan silikat.[8]
            Kalsium bereaksi lambat dengan oksigen di udara pada temperatur kamar tetapi terbakar hebat pada pemanasan. Kalsuim terbakar hanya menghasilkan oksidanya.[9]
C. Magnesium (Mg)
            Magnesium merupakan unsur logam alkali tanah yang berwarna putih perak, kurang reaktif dan mudah dibentuk atau ditempa ketika dipanaskan. Magnesium tidak bereaksi dengan oksigen dan air pada suhu kamar, tetapi dapat bereaksi dengan asam. Pada suhu 800oC magnesium bereaksi dengan oksigen dan memancarkan cahaya putih terang. Di alam magnesium banyak terdapat pada lapisan-lapisan batuan dalam bentuk mineral seperti carnallite, dolomite dan magnesite yang membentuk batuan silikat. Selain itu dalam bentuk garam seperti magnesium klorida. Sedangkan dalam laboratorium magnesium dapat diperoleh melalui elektrolisis  lelehan magnesium klorida.[10]
            Magnesium adalah ion paling umum ketiga yang dijumpai dalam air laut setelah natrium dan klorida, sehingga air laut merupakan sumber paling besar untuk industri logam ini. Kenyataannya, 1 km3 air laut mengandung kira-kira satu juta ton ion magnesium. Dengan 103 Km3 air laut di planet bumi kebutuhan logam magnesium lebih dari cukup. Logam magnesium teroksidasi oleh udara  secara perlahan pada temperatur kamar tetapi sangat hebat pada pemanasan. Pembakaran logam magnesium memberikan  nyala putih yang sangat terang. Pembakaran serbuk magnesium, pada awal fotografi digunakan sebagai sumber penerangan (iluminasi).[11]
D. EDTA
EDTA adalah singkatan dari ethylene  diamin tetra acetic. EDTA berupa senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul (HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2. Merupakan suatu senyawa asam amino yang secara luas dipergunakan untuk mengikat ion logam logam bervalensi dua dan tiga. EDTA mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk kompleks kuat terutama dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), dan Co (III).[12]




Etilendiamintetrasetat (EDTA), merupakan senyawa yang mudah larut dalam air, serta dapat diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi dalam penggunaannya, karena adanya jumlah yang tidak tertentu dalam air, sebaiknya distandardisasi terlebih dahulu.
Gambar.  Struktur EDTA

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak.[13]

E. Metode Titrasi Etilendiamintetrasetat EDTA
            Kesadahan total yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kejadian total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Automic Absorption Spectrophotometry).[14]
Asam Ethylenediaminetetraacetic (EDTA) dan garam sodium ini bentuk satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu pH dari 10,0 ± 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai suatu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer.[15]
Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator mureksid. Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di masking dengan H2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikut terkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu EDTA direkomendasikan.[16]










BAB III
METODE PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat
            Hari/Tanggal   :           Senin, 2 Mei 2011
            Waktu             :           08.00 Wita – selesai
            Tempat            :           Laboratorium Kimia Anorganik
                                                Fakultas Sains dan Teknologi
                                                UIN Alauddin Makassar

B. Alat dan Bahan
1. Alat
Bulp, buret asam 50 mL, botol semprot, corong, erlenmeyer 250 mL, erlenmeyer 300 mL, gelas kimia 300 mL, gelas kimia 250 mL, pH meter, pipet tetes, pipet gondok 25 mL, statif dan klem dan sendok tanduk.
2. Bahan
Aquades, buffer pH 10, EDTA 0,01 M, indikator Eriochrom Black T (EBT), indikator mureksid, natrium hidroksida (NaOH) 1 N dan sampel air.


C. Prosedur Kerja
1. Penentuan kalsium (Ca)
            Prosedur kerja untuk penentuan kalsium (Ca) yaitu
a. Memipet 25 mL sampel air ke dalam erlenmeyer.
b. Menambahkan 2 mL natrium hidroksida (NaOH) 1 M sampai pH 12,06.
c. Menambahkan sedikit indikator mureksid
d. Menitrasi dengan EDTA sampai warna berubah dari merah jambu ke ungu.
e. Mencatat volume titran yang digunakan.

      2. Penentuan magnesium (Mg)
            Prosedur kerja untuk penentuan magnesium (Mg) yaitu
a. Memipet 25 mL sampel air ke dalam erlenmeyer.
b. Menambahkan buffer pH 10 sampai pH 9,80.
c. Menambahkan sedikit indikator EBT
d. Menitrasi dengan EDTA sampai warna berubah dari merah muda ke biru.
e. Mencatat volume titran yang digunakan.









BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
1. Penentuan kalsium (Ca).
Zat yang bereaksi
Hasil pengamatan
Volume EDTA
Sampel air + NaOH 1 N
+ Indikator mureksid
Dititrasi dengan EDTA 0,01 M
Larutan bening
Merah muda
Ungu
-
-
0,8 mL

2. Penentuan magnesium (Mg).
Zat yang bereaksi
Hasil pengamatan
Volume EDTA
Sampel air + buffer pH 10
+ Indikator EBT
Dititrasi dengan EDTA 0,01 M
Larutan bening
Merah muda
Biru
-
-
3,7 mL






B. Perhitungan
1. Penentuan kalsium (Ca)
      
                               [EDTA] x V.EDTA x Ar Ca x 1000 mg/g
       [Ca]     =         
                                                       mL sampel

                               0,01 mol/L x 0,8 mL x 40 g/mol x 1000 mg/g
                   =
                                                       25 mL
                                                                  
                   =          12, 8  mg/L
2. Penentuan magnesium (Mg)
                               [EDTA] x volume EDTA x ArCa x 1000 mg/g
       [Mg]    =
                                                 mL Sampel
                               0,01 mol/L x 3,7 mL x 24 g/mol x 1000 mg/g
                   =
                                                       25 mL
                   =        35,5 mg/L

C. Pembahasan
            Pada percobaan ini sampel yang akan dianalisis yaitu air sumur yang berada di kampus UIN Alauddin samata gowa. Langkah pertama yang dilakukan yaitu penentuan kalsium (Ca), pertama-tama sampel dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian  ditambahkan dengan NaOH 1 N sampai pH 12,06. Fungsi penambahan NaOH disini yaitu untuk meningkatkan pH sampel serta mencegah terbentuknya kalsium hidroksida [Ca(OH)2]. Selanjutnya ditambahkan dengan mureksid. Mureksid berfungsi sebagai indikator dan mempunyai range kerja 12 -13. Setelah penambahan indikator mureksid dihasilkan larutan warna merah muda. Menurut teori pada pH lebih tinggi 12, Mg akan mengendap sehingga EDTA hanya dapat diikat oleh Ca2+ dengan indikator mureksid. Larutan kemudian dititrasi dengan EDTA sampai warna larutan berubah menjadi ungu. Titik akhir titrasi menunjukkan Ca (kalsium) telah habis diikat oleh EDTA. Volume titran yang digunakan yaitu sebesar 0,8 mL, dengan kadar kalsium (Ca) sebesar 12,8 mg/L, artinya dalam 1 liter air mengandung 12,8 mg kalsium (Ca). Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa sampel yang digunakan layak untuk dikonsumsi karena berada dibawah ambang batas untuk kalsium (Ca) yaitu 30 mg/L.
            Pada penentuan magnesium (Mg) sampel yang digunakan sama dengan sampel pada penentuan kalsium (Ca). Sampel ditambahkan dengan larutan buffer pH 10 karena indikator yang akan digunakan yaitu indikator EBT , dimana indikator EBT mempunyai range kerja pada pH 10, namun pada percobaan ini pH yang dihasilkan hanya 9,8, ini disebabkan karena kurangnya larutan buffer yang digunakan. Setelah penambahan indikator Eriochrom Black T (EBT) diperoleh larutan berwarna merah muda, selanjutnya dititrasi dengan EDTA. Jika  EDTA dijadikan sebagai titran, magnesium akan menjadi suatu kompleks dan ketika semuanya telah menjadi kompleks maka larutan akan berubah dari warna merah muda menjadi warna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi dimana Mg telah habis diikat oleh EDTA. Pada titik akhir titrasi diperoleh volume titran sebesar 3,7 mL dan kadar magnesium (Mg) sebesar 35,5 mg/L, yang artinya dalam 1 liter air mengandung 35,5 mg magnesium (Mg). Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa sampel yang digunakan layak untuk dikonsumsi karena berada dibawah ambang batas untuk magnesium (Mg) yaitu sebesar 70 mg/L.

2 komentar:

  1. TERIMAKASIH... postingannya sangat membantu. tapi ada baiknya jika d lampirkan juga sumber referensinya.. :)

    BalasHapus