Laporan Uji Kation dan Anion

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Pada dasarnya metode analisis kimia dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu :

1. Analisis kualitatif yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran zat yang tidak diketahui.

2. Analisis kuantitatif yaitu analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada di dalam suatu contoh (sampel).

Ada dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan identifikasi. Kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman, kebasaan, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi-reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebagai sifat periodik menentukan kecenderungan dari kelarutan klorida, sulfida, hidroksida, karbonat, sulfat dan garam-garam lainnya dari logam. Walaupun analisis kualitatif (analisis klasik) sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar.[1]    

Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. sifat kimia melibatkan beberapa reaksi kimia seperti reaksi asam basa, redoks, kompleks, dan pengendapan. Bersadarkan hal tersebut, maka dilakukanlah percobaan uji kualitatif  identifikasi kation dan anion.

B. Rumusan Masalah

1. Bagaimana mengidentifikasi adanya kation secara kualitatif?

2. Bagaimana mengidentifikasi adanya anion secara kualitatif?

C. Tujuan Percobaan

1. Identifikasi adanya kation secara kualitatif dengan melakukan uji spesifik.

2. Identifikasi adanya anion secara kualitatif dengan melakukan uji spesifik.

D. Manfaat Percobaan

            Manfaat dari percobaan ini yaitu kita dapat mengetahui adanya kation dan anion dengan cara melakukan uji spesifik.

           

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Tinjauan Umum Kation dan Anion

Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut, sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik.[2]

Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. Tabel berikut menunjukkan beberapa ion yang berwarna.

Tabel 1. Warna beberapa ion dalam pelarut air

Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan sebagai salah satu cara untuk identifikasi kation tersebut.

Tabel 2. Warna nyala beberapa logam

Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi kimia seperti reaksi asam basa, redoks, kompleks, dan pengendapan. Hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan.[3]

Prosedur pertama kali yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui adalah membuat contoh (sampel) yang dianalisis dalam bentuk cairan (larutan). Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji terhadap ion-ion yang mungkin ada. Sebelum mengidentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian di adakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu.[4]

Dalam pelaksanaan analisis kualitatif anorganik banyak digunakan reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan ion kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari satu atom pusat dan sejumlah ligan yang terikat dengan atom pusat tersebut. Atom pusat memiliki bilangan koordinasi tertentu yang menunjukkan jumlah ruangan yang tersedia di sekitar atom pusat.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis         semimikro dengan  hanya modifikasi kecil.[5]

Pembentukan kompleks dalam analisa kualitatif digunakan untuk :

1. Uji-uji spesifik

Beberapa reaksi pembentukan kompleks yang sangat peka dan spesifik dapat digunakan untuk identifikasi ion. Berikut ini beberapa reaksi pembentukan kompleks yang sering digunakan dalam analisis kualitatif:

Cu²⁺(biru) + 4NH^3- [Cu(NH₃)₄]₂⁺(biru tua)

Fe³⁺ SCN^- [Fe(SCN^-)₆]₃^-

Ni₂⁺ dimetilglioksim(DMG)

2. Penutupan (masking)

Ketika menguji suatu ion spesifik dengan suatu pereaksi, mungkin akan muncul gangguan karena adanya ion lain yang ada dalam larutan. Gangguan ini dapat dicegah dengan menambahkan pereaksi yang disebut zat penutup, yang membentuk kompleks yang stabil dengan ion pengganggu. Ion yang akan diidentifikasi tidak perlu lagi dipisahkan secara fisika. Misalnya, pada uji kadmium dengan H₂S dengan adanya tembaga. Ion tembaga dapat bereaksi dengan H₂S juga, karena itu perlu ditutupi dengan cara pembentukan kompleks dengan CN^- menjadi [Cu(CN)₄]₂^-, dimana kompleks tetrasiano ini tidak akan membentuk endapan tembaga sulfida. Sedangkan kompleks [Cd(CN)₄]₂^- tetap dapat membentuk endapan kadmium sulfida.

3. Pelarutan kembali endapan

Pembentukan kompleks dapat menyebabkan kenaikan kelarutan, sehingga suatu endapan dapat larut kembali. Contohnya pada endapan AgCl jika ditambahkan NH₃ maka endapan tersebut akan larut kembali. Hal ini terjadi karena terbentuknya kompleks Ag⁺  dengan NH₃membentuk kompleks [Ag(NH₃)₂]⁺.[6]

B. Analisis Kation

            Analisis kation dapat memberikan kepastian hasil uji jika dalam sampel mengandung suatu macam kation. Untuk itu diperlukan metode pemisahan kation dari campurannya. Pemisahan kation cara-caranya pada prinsipnya dilakukan adalah sebelum uji reaksi dilakukan kation dipisahkan terlebih dahulu  dari campurannya. Setelah kation dipisahkan kemudian dilakukan uji reaksi yang dapat dilihat hasilnya yaitu endapan atau warna keduanya. Cara ini membutuhkan sampel yang agak banyak lebih kurang 10 mL tergantung kepekaan larutan sampel.[7]

            Kation-kation golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Namun, timbal klorida sedikiut lairut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, seangkan pengendapan timbal halida tidak sempurna dan endapannya mudah larut dalam air panas. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen. Kation golongan 1 mengandung kation logam yang terendapkan sebagai senyawa klorida yang tidak larut. Kation-kation ini dapat diendapkan dengan pereaksi asam klorida.[8]

Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.[9]

Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi kedalam dua sub golongan, sub golongan tembaga dan dan sub golongan arsenik. Dasar teori dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub golongan arsenik melarut dengan membentuk garam ion.[10]

C. Analisis Anion

            Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan jumlah elektron. Misalnya : atom klorin (Cl) dapat memperoleh tambahan satu elektron untuk mendapat ion klorida (Cl^-).  Natrium klorida (NaCl), yang dikenal sebagai garam dapur, disebut senyawa ionik (ionik compound) karena dibentuk dari kation dan anion.  Atom dapat kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron. Contoh ion-ion yang terbentuk dengan kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron adalah Mg²⁺, Fe³⁺, S₂^2-, dan N^3-, Na⁺ dan Cl^- Ion-ion ini disebut ion monoatomik karena ion-ion ini mengandung hanya satu atom.[11]

            Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anion-anion dapat digolongkan sebagai berikut :

1. Golongan sulfat:

SO₄^2-, SO₃^2-, PO₄^3-, Cr₂O₄^2-, BO₃^3- -, Cr₂O₄^2-, AsO₄^3-,AsO₃^3-. Anion-anion ini mengendap dengan Ba²⁺ dalam suasana basa.

2. Golongan halida :

    Cl^-, Br^-, I, S^2-

    Anion golongan ini mengendap dengan Ag⁺  dalam larutan asam (HNO₃).

3. Golongan nitrat :

    NO^3-, NO₂^-,C₂H₃O₂^-.

    Semua garam dari golongan ini larut. NO­₃^-, NO₂^-, CH₃OO^- .[12]

            Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode yang sistematis seperti analisis kation. Uji analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel berikut.

Tabel 3. Reaksi sampel garam dengan asam sulfat pekat dingin

Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO₂ yang dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat.[13]

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Laporan Praktikum Penentuan Ca dan Mg

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

            Semua makhluk hidup di bumi ini butuh air. Air merupakan pelarut yang sangat baik, sehingga di alam umumnya berada dalam keadaan tidak murni. Air alam mengandung berbagai jenis zat, baik yang larut maupun yang tidak larut serta mengandung mikroorganisme. Jika kandungan bahan-bahan dalam air tersebut tidak mengganggu kesehatan, air dianggap bersih dan layak untuk diminum, air dikatakan tercemar jika terdapat gangguan terhadap kualitas air sehingga air tersebut tidak dapat digunakan untuk tujuan penggunaannya. Pencemaran air dapat terjadi karena masuknya makhluk hidup, zat, dan energi terdalam air oleh kegiatan manusia. Keadaan itu dapat menurunkan kualitas air sampai ke tingkat tertentu dan membuat air tidak berfungsi lagi sesuai dengan tujuan penggunaannya.[1]

Air adalah pelarut yang baik, sehingga dapat melarutkan zat-zat dari batu-batuan yang berkontak dengannya. Bahan-bahan mineral yang dapat terkandung dalam air karena kontaknya dengan batu-batuan tersebut antara lain: CaCO₃, MgCO₃, CaSO₄, MgSO₄, NaCl, Na₂SO₄, SiO₂ dan sebagainya. Dimana air yang

banyak mengandung ion-ion kalsium dan magnesium dikenal sebagai air sadah. Air sadah adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan magnesium air sadah tidak baik untuk mencuci karena ion-ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ akan berikatan dengan sisa asam karbohidrat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Senyawa-senyawa kalsium dan magnesium ini relatif sukar larut dalam air, sehingga senyawa-senyawa ini cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau precipitation yang kemudian melekat pada logam (wadah) dan menjadi keras sehingga mengakibatkan timbulnya kerak.[2]

Air sadah dibagi menjadi dua yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap. Air sadah sementara yaitu air yang kesadahannya disebabkan oleh kalsium dan magnesium dari karbonat dan bikarbonat, sedangkan air sadah permanen atau tetap disebabkan oleh garam kalsium sulfat dan klorida. Manfaat penentuan kesadahan sementara dan kesadahan permanen yaitu untuk mengetahui tingkat kesadahan air karena air sadah dapat menimbulkan kerak sehingga dapat menyumbat pipa saluran air panas seperti radiator yang digunakan dalam mesin-mesin pertanian.[3]

EDTA (ethylene diamine tetraacetic) merupakan suatu kompleks kelat yang larut ketika ditambahkan ke dalam suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu seperti Ca²⁺ dan Mg²⁺, dimana akan membentuk kompleks dengan logam-logam tersebut. Ketika ditambahkan suatu indikator EBT ke dalam larutan yang mengandung kompleks tersebut maka akan menghasilkan perbahan warna pada pH tertentu, sehingga dengan prinsip ini nilai kesadahan air dapat dianalisis.[4]

B. Rumusan Masalah

            Bertolak dari latar belakang yang ada, maka muncullah permasalahan yaitu bagaimana menentukan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam suatu sampel air dengan metode titrasi kompleksometri.?

C. Tujuan Percobaan

            Berdasarkan rumusan masalah yang ada, maka tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam suatu sampel air dengan metode titrasi kompleksometri.

D. Manfaat Percobaan

            Manfaat dari percobaan ini yaitu

1. Mahasiswa mampu mengetahui cara menentukan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam suatu sampel air dengan metode titrasi  kompleksometri.

2. Dapat memberikan informasi mengenai kesadahan air.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Pengertian kesadahan

            Pada awalnya, kesadahan air didefinisikan sebagai kemampuan air untuk mengendapkan sabun, sehingga keaktifan/ daya bersih sabun menjadi berkurang atau hilang sama sekali. Sabun adalah zat aktif permukaan yang berfungsi menurunkan tegangan permukaan air, sehingga air sabun dapat berbusa. Air sabun akan membentuk emulsi atau sistem koloid dengan zat pengotor yang melekat dalam            benda  yang hendak    dibersihkan. Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium (Ca²⁺) dan magnesium (Mg²⁺) di dalam air. Keberadaannya di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kation-kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation polivalen umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organik yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penentuan kadar Ca²⁺ dan Mg²⁺. Kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen (mek) ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ tiap liter sampel air.[5]

Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca²⁺, Mg²⁺. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.[6]

Kesadahan ada dua jenis yaitu:

1. Kesadahan sementara

Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO₃)₂ dan Mg(HCO₃)₂. Kesadahan sementara ini dapat atau mudah dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk endapan CaCO₃ atau MgCO₃.

2. Kesadahan tetap

Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat, misal CaSO₄, MgSO₄, CaCl₂ dan MgCl₂. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda kapur terdiri dari larutan natrium karbonat (Na₂CO₃) dan magnesium hidroksida (MgOH) sehingga terbentuk endapan kalsium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/endapan) dalam air.[7]

B. Kalsium (Ca)

            Kalsium merupakan unsur logam alkali tanah yang reaktif, mudah ditempa dan dibentuk serta berwarna putih perak. Kalsium bereaksi dengan air dan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen. Di alam kalsium ditemukan dalam bentuk senyawa-senyawa seperti kalsium karbonat (CaCO₃) dalam batu kalsit, pualam dan batu kapur, kalsium sulfat (CaSO₄) dalam batu pualam putih atau gypsum, kalsium fluorida (CaF₂) dalam fluorit, serta kalsium fosfat (Ca₃(PO₄)₂) dalam batuan fosfat dan silikat.[8]

            Kalsium bereaksi lambat dengan oksigen di udara pada temperatur kamar tetapi terbakar hebat pada pemanasan. Kalsuim terbakar hanya menghasilkan oksidanya.[9]

C. Magnesium (Mg)

            Magnesium merupakan unsur logam alkali tanah yang berwarna putih perak, kurang reaktif dan mudah dibentuk atau ditempa ketika dipanaskan. Magnesium tidak bereaksi dengan oksigen dan air pada suhu kamar, tetapi dapat bereaksi dengan asam. Pada suhu 800^oC magnesium bereaksi dengan oksigen dan memancarkan cahaya putih terang. Di alam magnesium banyak terdapat pada lapisan-lapisan batuan dalam bentuk mineral seperti carnallite, dolomite dan magnesite yang membentuk batuan silikat. Selain itu dalam bentuk garam seperti magnesium klorida. Sedangkan dalam laboratorium magnesium dapat diperoleh melalui elektrolisis  lelehan magnesium klorida.[10]

            Magnesium adalah ion paling umum ketiga yang dijumpai dalam air laut setelah natrium dan klorida, sehingga air laut merupakan sumber paling besar untuk industri logam ini. Kenyataannya, 1 km³ air laut mengandung kira-kira satu juta ton ion magnesium. Dengan 10³ Km³ air laut di planet bumi kebutuhan logam magnesium lebih dari cukup. Logam magnesium teroksidasi oleh udara  secara perlahan pada temperatur kamar tetapi sangat hebat pada pemanasan. Pembakaran logam magnesium memberikan  nyala putih yang sangat terang. Pembakaran serbuk magnesium, pada awal fotografi digunakan sebagai sumber penerangan (iluminasi).[11]

D. EDTA

EDTA adalah singkatan dari ethylene  diamin tetra acetic. EDTA berupa senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul (HO₂CCH₂)₂NCH₂CH₂N(CH₂CO₂H)₂. Merupakan suatu senyawa asam amino yang secara luas dipergunakan untuk mengikat ion logam logam bervalensi dua dan tiga. EDTA mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk kompleks kuat terutama dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), dan Co (III).[12]

Etilendiamintetrasetat (EDTA), merupakan senyawa yang mudah larut dalam air, serta dapat diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi dalam penggunaannya, karena adanya jumlah yang tidak tertentu dalam air, sebaiknya distandardisasi terlebih dahulu.

Gambar.  Struktur EDTA

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak.[13]

E. Metode Titrasi Etilendiamintetrasetat EDTA

            Kesadahan total yaitu ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kejadian total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Automic Absorption Spectrophotometry).[14]

Asam Ethylenediaminetetraacetic (EDTA) dan garam sodium ini bentuk satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu pH dari 10,0 ± 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai suatu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer.[15]

Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)₂ akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca²⁺ dengan indikator mureksid. Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di masking dengan H₂S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikut terkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu EDTA direkomendasikan.[16]

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

            Hari/Tanggal   :           Senin, 2 Mei 2011

            Waktu             :           08.00 Wita – selesai

            Tempat            :           Laboratorium Kimia Anorganik

                                                Fakultas Sains dan Teknologi

                                                UIN Alauddin Makassar

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Bulp, buret asam 50 mL, botol semprot, corong, erlenmeyer 250 mL, erlenmeyer 300 mL, gelas kimia 300 mL, gelas kimia 250 mL, pH meter, pipet tetes, pipet gondok 25 mL, statif dan klem dan sendok tanduk.

2. Bahan

Aquades, buffer pH 10, EDTA 0,01 M, indikator Eriochrom Black T (EBT), indikator mureksid, natrium hidroksida (NaOH) 1 N dan sampel air.

C. Prosedur Kerja

1. Penentuan kalsium (Ca)

            Prosedur kerja untuk penentuan kalsium (Ca) yaitu

a. Memipet 25 mL sampel air ke dalam erlenmeyer.

b. Menambahkan 2 mL natrium hidroksida (NaOH) 1 M sampai pH 12,06.

c. Menambahkan sedikit indikator mureksid

d. Menitrasi dengan EDTA sampai warna berubah dari merah jambu ke ungu.

e. Mencatat volume titran yang digunakan.

      2. Penentuan magnesium (Mg)

            Prosedur kerja untuk penentuan magnesium (Mg) yaitu

a. Memipet 25 mL sampel air ke dalam erlenmeyer.

b. Menambahkan buffer pH 10 sampai pH 9,80.

c. Menambahkan sedikit indikator EBT

d. Menitrasi dengan EDTA sampai warna berubah dari merah muda ke biru.

e. Mencatat volume titran yang digunakan.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Penentuan kalsium (Ca).

Zat yang bereaksi	Hasil pengamatan	Volume EDTA
Sampel air + NaOH 1 N + Indikator mureksid Dititrasi dengan EDTA 0,01 M	Larutan bening Merah muda Ungu	- - 0,8 mL

2. Penentuan magnesium (Mg).

Zat yang bereaksi	Hasil pengamatan	Volume EDTA
Sampel air + buffer pH 10 + Indikator EBT Dititrasi dengan EDTA 0,01 M	Larutan bening Merah muda Biru	- - 3,7 mL

B. Perhitungan

1. Penentuan kalsium (Ca)

      

                               [EDTA] x V.EDTA x Ar Ca x 1000 mg/g

       [Ca]     =         

                                                       mL sampel

                               0,01 mol/L x 0,8 mL x 40 g/mol x 1000 mg/g

                   =

                                                       25 mL

                                                                  

                   =          12, 8  mg/L

2. Penentuan magnesium (Mg)

                               [EDTA] x volume EDTA x ArCa x 1000 mg/g

       [Mg]    =

                                                 mL Sampel

                               0,01 mol/L x 3,7 mL x 24 g/mol x 1000 mg/g

                   =

                                                       25 mL

                   =        35,5 mg/L

C. Pembahasan

            Pada percobaan ini sampel yang akan dianalisis yaitu air sumur yang berada di kampus UIN Alauddin samata gowa. Langkah pertama yang dilakukan yaitu penentuan kalsium (Ca), pertama-tama sampel dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian  ditambahkan dengan NaOH 1 N sampai pH 12,06. Fungsi penambahan NaOH disini yaitu untuk meningkatkan pH sampel serta mencegah terbentuknya kalsium hidroksida [Ca(OH)₂]. Selanjutnya ditambahkan dengan mureksid. Mureksid berfungsi sebagai indikator dan mempunyai range kerja 12 -13. Setelah penambahan indikator mureksid dihasilkan larutan warna merah muda. Menurut teori pada pH lebih tinggi 12, Mg akan mengendap sehingga EDTA hanya dapat diikat oleh Ca²⁺ dengan indikator mureksid. Larutan kemudian dititrasi dengan EDTA sampai warna larutan berubah menjadi ungu. Titik akhir titrasi menunjukkan Ca (kalsium) telah habis diikat oleh EDTA. Volume titran yang digunakan yaitu sebesar 0,8 mL, dengan kadar kalsium (Ca) sebesar 12,8 mg/L, artinya dalam 1 liter air mengandung 12,8 mg kalsium (Ca). Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa sampel yang digunakan layak untuk dikonsumsi karena berada dibawah ambang batas untuk kalsium (Ca) yaitu 30 mg/L.

            Pada penentuan magnesium (Mg) sampel yang digunakan sama dengan sampel pada penentuan kalsium (Ca). Sampel ditambahkan dengan larutan buffer pH 10 karena indikator yang akan digunakan yaitu indikator EBT , dimana indikator EBT mempunyai range kerja pada pH 10, namun pada percobaan ini pH yang dihasilkan hanya 9,8, ini disebabkan karena kurangnya larutan buffer yang digunakan. Setelah penambahan indikator Eriochrom Black T (EBT) diperoleh larutan berwarna merah muda, selanjutnya dititrasi dengan EDTA. Jika  EDTA dijadikan sebagai titran, magnesium akan menjadi suatu kompleks dan ketika semuanya telah menjadi kompleks maka larutan akan berubah dari warna merah muda menjadi warna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi dimana Mg telah habis diikat oleh EDTA. Pada titik akhir titrasi diperoleh volume titran sebesar 3,7 mL dan kadar magnesium (Mg) sebesar 35,5 mg/L, yang artinya dalam 1 liter air mengandung 35,5 mg magnesium (Mg). Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa sampel yang digunakan layak untuk dikonsumsi karena berada dibawah ambang batas untuk magnesium (Mg) yaitu sebesar 70 mg/L.